(圖一)三維坐標軸
(1)樣品光譜曲線的測量
① 儀器,具有紫外線、可見光、近紅外光譜測試功能的分光光度,如Lamda950紫外可見近紅外分光光度計及下述島津SQH1-UV-3150分光光度計(圖二)均可使用。
② 樣品清洗準備,在進行光學分析前,所有樣品必須清洗徹底。
③ 步驟,佩戴干凈的棉紗手套(防止手上的指、油質黏附在樣品上),在樣品中心滴幾滴乙醇,用擦鏡紙旋轉擦拭樣品,去除所有的油脂,然后用一張干的擦鏡紙擦干玻璃,放置在潔凈的容器中待用。
(圖二)SQHI-UV-3150分光光度計
(2)島津SQH1-UV-3150分光光度計(如圖二)玻璃樣品光譜光度透射(反射)測試操作規程。
1)確認樣品室內無樣品后,關上樣品室蓋。
2)打開UV-3150電源開關。
3)打開計算機電源開關,雙擊桌面上的UVProbe圖標進入操作系統。
4)在UVProbe界面上點擊【Connect】鍵,出現自檢畫面。
5)18項自檢項目,每項自檢通過則該項顯示綠燈,全部通過后,點擊“OK”進入系統。若出現紅燈亮,可關掉光度計重新連接;若仍未通過自檢,說明儀器存在問題,需根據為通過自檢的項目提示進行維護處理。
6)點擊【Dpectrum】鍵進入光譜測定模式,可進行紫外可見近紅外區的光譜測定。
7)參數的設定:點擊菜單欄上的【M】鍵,點擊圖中【Measurement】標簽,在此對話框中可選擇波長測定的范圍、掃描的速度、采樣間隔等條件。點擊圖中【Instrument Parameters】標簽,可選擇測定種類(吸收值、透射能量、放射率)及通帶(狹縫)等條件。
8)若測定樣品的透射率把標準白板放入樣品池側面的光路部位,測反射率則把隨機所帶標準鏡片放入樣品池側面的光路部位。
9)點擊【Baseline】鍵進行基線校正,再點擊【Auto Zero】鍵。
10)測樣品的透射率,把樣品放入樣品室透射光路系統指定位置后,蓋上樣品室蓋,點擊【Start】鍵即可開始測定;測樣品的反射率,取下標準鏡片,把預測試玻璃面面向光路系統放置在標準白板或鏡片的位置,蓋上樣品室蓋。
11)點擊【Start】鍵即可開始測定。測完后,取一個文件名并保存。
12)透射或反射光譜曲線出現后,點擊【Data Print】在光譜曲線左側區域顯示光譜曲線所對應的各波長光所對應的單波長透射值或反射值。把鼠標放置在數據區域,單擊右鍵,點擊【Propoties】,在【interval】選項內設定數據顯示波長間隔為5nm,把數據拷貝到指定的Excel表格中,以待進行色度坐標及色差的計算。
13)所有樣品測試完畢后,取出樣品,點擊【Disconnect】鍵,斷開儀器與電腦的鏈接。
14)關閉UV-3150主機。
(3)計算所依據分標準
《顏色的表示方法》(GB/T3977-2008)
《標準照明體和幾何條件》(GB/T3978-2008)
《物體色的測量方法》(GB/T3979-2008)
《色彩建筑材料色度測量方法》(GB11942-89)
《建筑玻璃、可見光透射比、太陽光直接透射比、太陽能總透射比、紫外線透射比及有關窗玻璃參數的測定》(GB/T2680-94)
(4)數據處理及計算,色度計算中所用的標準色度觀察者顏色匹配函數和標準照明體依據GB/T3977、GB/T3978規定,采用10°視場標準照明體D65的X10、Y10、Z10表色系統。
色度坐標的計算:建立色度坐標計算Excel表格,各列分別輸入間隔為5nm的可見光范圍內波長、CIE標準照明體D65相對光譜功能分布(波長范圍380nm~780nm,波長間隔5nm)、CIE1964標準色度觀察者【色匹配函數x10(λ)、y10(λ)、z10(λ)】(波長范圍380~780nm,波長間隔5nm)、用分光光度計測試的玻璃樣品光譜透射或反射數據(波長范圍380~780nm,波長間隔5nm)。
CIE1964標準色度系統樣品測量透射色三刺激值X10、Y10、Z10計算公式如下:
X10=100∑τ(λ)S(λ)x10(λ)△λ/∑S(λ)y10(λ)△λ
Y10=100∑τ(λ)S(λ)y10(λ)△λ/∑S(λ)y10(λ)△λ
Z10=100∑τ(λ)S(λ)z10(λ)△λ/∑S(λ)y10(λ)△λ
式中:X10、Y10、Z10——CIE1964標準色度系統三刺激值;
x10(λ)、y10(λ)、z10(λ)——CIE1964標準色度觀察者色匹配函數(GB/T3979給定);
S(λ)——CIE標準照明體D65的相對光譜功率分布(GB/T3979給定)
τ(λ)——樣品測量所得光譜透射比;
λ——波長,范圍為380~790nm;
△λ——波長間隔,5nm。
求出樣品CIE1964標準色度系統測試三刺激值X10、Y10、Z10后,根據下列公司計算出樣品的色度坐標值L*、a*、b*;
L*=116(Y10/Yn)1/3-16, Y10/Yn>0.008856
a*=500【(X10/Xn)1/3-( Y10/Yn)1/3】, X10/Xn>0.008856
b*=200【(X10/Xn)1/3-(Z10/Zn)1/3】, Z10/Zn>0.008856
式中:L*、a*、b*——三維直角坐標系統的坐標值。
X10、Y10、Z10——根據樣品光譜透射數據計算所得樣品CIE1964標準色度系統三刺激值;
Xn、Yn、Zn——完全漫反射面的三刺激值(10°視場標準照明體D65系統中Xn=94.81、Yn=100、Zn=107.32).
上述計算只需利用Excel函數計算功能,設計好計算公式后,輸入待計算色度坐標值樣品的透射或反射光譜測量值后自動計算出色度坐標值。物體光譜反射色度坐標的技術只需用樣品測量所得反射比R(λ)替代上述公式中的樣品測量所得透射比T(λ)即可。
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